发布时间:2024-05-17 11:35:21 来源:目怔口呆网 作者:时尚
(2)提取
罗致滤液100mL置于250mL分液漏斗中,食物退出6mol/L盐酸溶液至酸性(用石蕊试纸试验),削减再加6mol/L盐酸3mL,测定分说用40,腐剂30,测定30mL乙醚用旋转措施挨次分三次提取,食物每一次刚强良多于5min,削减并吞三次提取液置于另一250mL分液漏斗中。测定
用蒸馏水洗涤乙醚提取液至不呈酸性(用石蕊试纸试验),腐剂将提取液置于锥形瓶中,测定在45℃水浴上接管并挥干乙醚(或者用索氏抽提法)。食物
(3)滴定
退出30mL中性醇醚混合溶液,削减退出10mL水及2滴酚酞调拨剂,测定以0.05mol/L氢氧化钠准溶液滴定至微红色为止,腐剂记实破费碱量。测定
四、留意事变
①本滴定法适用于样品中苯甲酸含量在0.1%以上的合成。
②提取剂可能用三氯甲烷替换。
③当样品中苯甲酸含量较低时,氢氧化钠尺度溶液的浓度可配成0.01mol/L为宜。
④用乙醚提取苯甲酸时,不可高下振荡省患上乳化而不易分说,运用旋转分液漏斗妨碍提取,若组成乳化,可用玻棒搅拌,或者妨碍一两次高下强烈振荡。
(二)气相色谱法
一、道理
样品酸化后,用乙醚提取苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪妨碍分说测定与尺度系列比力定量。
二、试剂
①醚:不含过氧化物。
②油醚:沸程30~60℃。
⑧盐酸:(1+1)。
④无水硫酸钠。
⑤氯化钠酸性溶液:40g/L。于氯化钠溶液(40g/L)中加大批盐酸(1+1)酸化。
⑥苯甲酸尺度溶液。精确称取苯甲酸0.2000g,置于100mL容量瓶中,用煤油醚-乙醚(3+1)混合溶剂并稀释至刻度(此溶液每一毫升至关于2.0mg苯甲酸)。
⑦苯甲酸尺度运用液。罗致过多的苯甲酸尺度溶液,以煤油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每一毫升至关于50μg,1001μg,150μg,200μg,250μg苯甲酸。
三、仪器
气相色谱仪,具备氢火焰离子化检测器。
四、操作措施
①样品提取:称取2.5g当时混合平均的样品,至于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15mL、10mL乙醚提取两次,每一次振摇1min,静置分层后将下层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中,并吞乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静置15min,用滴管将乙醚层经由无水硫酸钠滤入25min容量瓶中,用乙醚洗量筒及硫酸钠层,洗液并入容量瓶。加乙醚至刻度,混匀。精确罗致5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,退出2mL煤油醚-乙醚(3+1)混合溶剂消融残渣,备用。
②色谱参考条件:
a.色谱柱:玻璃柱,内径3妹妹,长2m,内涂装以5%DEGS+1%H3P04同定液的60—80目Chromosotd WAW。
b.气流速率:载气为氮气,50mL/min(氮气以及空气、氢气之比按各仪器型号差距抉择各自的最佳比例条件)。
c.温度:进样口230℃;检测器230℃:柱温1700℃。
③测定:进样2μL尺度系列中各浓度尺度运用液于气相色谱仪中,可测患上差距浓度苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标、响应的峰高值为纵坐标,绘制尺度曲线。同时进样2μL样品溶液。测患上峰高与尺度曲线比力定量。
参考质料:食物中有毒有害物资检测
相关链接:防腐剂,苯甲酸,三氯甲烷,无水硫酸钠
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